上海交通大學李林森團隊&德克薩斯大學奧斯汀分校劉宜晉團隊EES發文：多尺度多模態相關成像揭示快速充電電池中的順序性和不均勻性退化

鋰電聯盟會長 2024-06-05 09:02

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研究背景

快速充電的鋰離子電池為解決電動汽車（EV）的續航里程焦慮提供了一種前景廣闊的解決方案，但它們在使用壽命和安全性面臨挑戰。對此，一個被廣泛討論的問題是抑制石墨負極側的析鋰，因為鋰離子嵌入石墨顆粒和在石墨顆粒內運輸的動力學不夠快，會導致析鋰，從而引起快充性能惡化。這一問題可通過電解質工程、電極結構設計和充電策略優化來緩解。

然而當將電池作為一個反應系統，從顆粒-電極-電池的角度來看時，實際電池的快充是一個復雜的、多組分、多模態的反應過程。對于這個同時具有基礎科學研究和應用科學研究屬性的課題，當前研究較為少，理應得到廣泛關注。但限于多方面因素，這方面的研究成果較少。首先，之前的研究通常使用紐扣電池或實驗室制造的單層軟包電池，這些模型電池在阻抗和循環性能方面可能無法與電動汽車相關的電池相比。其次，以前的研究通常是在單個組分上進行的（即正極或負極）。然而，多組分、電池層次的研究可能更有用。第三，電池是復雜的結構組成系統，具有跨越多個長度尺度的關鍵反應。

為了全面理解快速充電條件下復雜的化學-結構-力學相互作用，亟需開展跨尺度、多模態的表征。由此產生的機理認知將非常有用，可以為以前的電化學測量和電池建模研究提供重要的支持。

文章簡介

上海交通大學李林森團隊、德克薩斯大學奧斯汀分校劉宜晉團隊開發了長度尺度橋接、多模態 SEM-Raman-NanoSIMs 技術，以理解快充電池內部復雜的化學-結構-機械相互耦合作用。研究人員首次從電極尺度的多顆粒分析中，獲得了對電極反應形態學變化-鋰元素分布-晶格結構演變的多模態理解。通過系統的多模態表征研究發現，快充電池系統的退化是一個類似“雪球效應”的反應機制，電解質消耗是第一張倒下的多米諾骨牌（即使容量衰減仍然微不足道），它會引發一系列石墨負極失效，包括析鋰和副產物累積。然后，石墨側的副產物會粘接在隔膜表面并導致隔膜的堵孔。接著，正極在早期保持相對健康，但隨著電池的循環中負極和隔膜的持續失效，正極側的鋰濃度、顆粒破碎行為和晶格結構紊亂的不均勻性會不斷增加。這些復雜的電-化學-機械相互作用會引發自我放大的“惡性循環”，最后導致電池內部電極多種嚴重形變甚至破裂，成為電池安全使用的隱患?；陔娊赓|消耗觸發的商用電池性能衰減這個研究基本點，我們展示了適量增加額外電解質的改善策略，這能夠明顯改善商用電池快充循環性能。這項工作為理解和開發更好的快充電池提供了新的視角和有益的見解。論文以“Multiscale Correlative Imaging Reveals Sequential and Heterogeneous Degradations in Fast-Charging Batteries”為題發表在Energy &?Environmental Science上，第一作者是上海交通大學博士研究生孟德超，通訊作者為上海交通大學李林森長聘教軌副教授和德克薩斯大學奧斯汀分校劉宜晉助理教授。

圖文導讀

首先研究了電池快速充電下的電化學性能。在4.2 ~ 2.5V充放電區間，多個電池分別以2C（快速充電）和0.5C（慢速充電）的充電倍率進行循環。同常規認識類似，慢充電池表現出優異的循環性能，在500次循環后約有95%的容量保持率；而快充電池則迅速惡化，在500次循環后僅保留了約30%的初始容量（圖1a）。快充電池容量的演變可分為三個階段:（1）前200次循環相對穩定（保留率>97%）;（2）容量從200到400循環（~70%容量保持率）;（3）在400到500次循環之間，容量下降幅度更大（~30%的容量保持率）。庫侖效率（CE，圖1b）和直流電阻（圖S1）也有類似的變化。與慢速充電電池（圖1d）相比，電壓曲線顯示快速充電電池（圖1c）有明顯的極化。進一步進行差分容量分析（dQ/dV）可更好地觀察電池層次極化的變化。慢速充電電池的dQ/dV曲線在500次循環過程中表現出輕微的變化，而快速充電電池的dQ/dV峰值位移明顯（圖1e和1f）。

圖1、商業18650電池的電化學性能。

（a）快速充電（2C）和慢速充電（0.5C）電池的循環壽命與放電容量的關系。這些電池在25°C下在2.5-4.2V之間進行循環。（b），快速和慢速充電電池的對應庫侖效率（CE）。（c）和（d）是不同循環周數快速和慢速充電電池的充電和放電曲線。（e）和（f）是不同循環周數快速和慢速充電電池的差分容量（dQ/dV）圖。

接著，我們使用無損X射線CT成像來觀察在第200次、第400次和第500次循環后暫停的快充電池的內部結構演變特征（分別圖2a、2b和2c）。這三個特征節點是根據圖1所示的電化學性能衰減過程所選擇的。令我們驚訝的是，在400次快充循環后，幾乎沒有觀察到電池的結構損壞（圖2a和2b），盡管電池容量已經發生了大幅下降（根據圖1a，約為30%）。直到快充電池循環到第三階段，其容量急劇下降（根據圖1a，循環400至500次），才發生顯著的電極變形、分層和斷裂（圖2c）。因此，這些電極層次的形態結構損傷不應被視為電化學測試中觀察到的性能下降的來源（見圖1）。

我們進一步開發了一種圖像識別和數據提取方法來定量描述電極的形變。首先，從二維成像切片中導出信號的徑向分布曲線，通過比較它們的X射線吸收信號強度（與材料密度成正相關），可以識別正極、負極及其各自的集流體（圖2d）。然后可以計算相鄰電極之間的電極間距。另外，計算了電極的曲率。（詳見圖S2）（圖2f和2g）。

我們發現，電極畸變表現為三維非均勻性。在水平的xy切片中，電極的曲率在卷芯內部區域遠遠大于外部區域（圖2f）。從400次循環到500次循環，曲率顯著增加。內部電極的畸變是各向異性的，這在垂直于（L1）和平行于（L2）鋁集流體（在圖2c中標記）的方向上清晰可見。在L1方向上，相鄰正極之間的間距變化明顯，最大距離接近正常值的兩倍。相反，正極間距沿L2方向變化不大。在垂直的xz切片中，垂直于z方向的形變程度電極層數存在明顯的不均勻性（用圖2h中的紅色曲線標記）。此外，遠離鋁集流體（L4）的電極變形大于靠近鋁集流體（L3，見圖2c）的電極變形。這可能是由于剛性的負極鎳極耳結構有助于抑制電極變形。

圖2、X射線CT揭示的電池內部結構演變。

（a）、（b）和（c）是200、400和500個循環后的快速充電電池的水平xy切片圖像。（d）和（e）是在第200（插圖a1中的綠線）和第500個循環（插圖c1中的紅線）時的相應X射線吸收線剖面。通過比較X射線吸收強度，即與材料密度成正相關的信號強度，可以區分不同電池組分。（f）是500個循環后的快速充電電池最扭曲區域沿不同方向的相鄰電極之間的間距，相應的L1和L2方向標在圖（c）中。（g）是快速充電電池在不同循環周數，沿著電芯徑向的電極曲率統計，結果分別來自于插圖a1、b1和c1中。（h）是在第500個循環時快速充電電池的垂直xz切片圖像，顯示了電池內部非均勻的電極變形（由紅色虛線和白色箭頭標記）。

在非破壞性X射線CT表征后，將快充電池在充滿氬氣的手套箱中拆解分析。圖3a、3b和3c分別展示了從整個卷芯展開得到的正極、隔膜和負極的整體形貌。初步目測可知，在400次快充循環后，正極基本保持宏觀結構的完整性和均勻性（圖3a）。然而，在第500次循環時，可以清楚地看到內部正極發生了明顯的周期性卷曲和宏觀斷裂（圖3a和3d, S1和S2區域）。這些觀察結果與圖2的X線CT結果吻合良好。

與正極相比，隔膜和負極側表現出更顯著的形態和組分特征變化。隔膜在200次循環后基本保持著表面的清潔（圖3b，頂部），內部區域有一小塊區域被負極沉積物污染覆蓋（圖3b和3e, S3區域）。在第400和500個循環時，覆蓋區域大幅擴大，且內部區域比外部區域更差（圖3b中、下）。在第500次循環時，隔膜緊密地附著在負極（而不是正極）上，并且在剝離后有大量的負極材料殘留物。這些結果表明，在快充循環過程中，液體電解質被快速消耗，特別是在負極側。由于卷芯內部區域比外部區域曲率和被擠壓程度更大，液體電解質滲透的空隙空間更少，這可能是內部隔膜區域失效得更快的原因。

負極呈現出與隔膜同步的表面變化（圖3c）。經過400次循環后，電極扭曲、分層和Cu集流體斷裂等明顯發生。圖3f顯示了第500次循環放電態負極的放大視圖（圖3c中的S6區），其中可以看到多種顏色，包括黑色、棕色、黃色、灰色和白色。眾所周知，石墨負極的荷電狀態（SoC）可以根據其顏色來區分。石墨負極的SoC隨著其顏色從黑色到棕色，再到黃色而增加。因此，石墨負極宏觀反應的異質性隨著循環次數的增加而加劇，在第500次循環時尤為明顯。另一方面，灰色和白色表示析鋰和由析鋰與電解質之間反應而產生的副產物。利用SEM-EDX進一步表征了石墨負極表面形貌和成分。石墨顆粒呈片狀剝落（圖S3a），并在其上沉積了各種副產物，包括苔蘚狀或枝晶Li顆粒（圖S3b和S3c）和一些含過渡金屬（TM）的顆粒（來自正極TM溶解和沉積，圖S3d -f），以及由無機納米副產物顆粒（圖S4）。這些副產物不僅消耗了電池內的活性鋰離子，更會導致鋰離子在負極顆粒的嵌入/脫嵌的阻力更高，這可能進一步增加反應的非均質性，從而導致更快的容量衰減。這些多尺度觀察結果與電化學性能中的放電容量、CE和直流電阻的變化有強相關性（圖1和圖S1）。

圖3、快速充電循環后電池的拆解剖析。

（a）、（b）和（c）是從循環200、400、500周后的電池卷芯，展開的正極、隔膜（顯示負極朝向的一面）和負極片的照片。（d）觀察到在500次快速充電循環后的正極材料剝離和鋁集流體斷裂。（e）是500次循環后隔膜截面SEM圖像，顯示在隔膜表面積累的多種副產物。（f）在500次循環后負極的放大圖，突出顯示了異質性的退化。

在隔膜和石墨電極表面產生的副產物的大量增加，表明液體電解質的逐漸耗盡。因此，電解液也應該在NCM正極側耗盡，如圖4a所示。為了證明這一點，我們對NCM正極表面做了EDX成像與定量分析，并稱量了不同快充次數后NCM正極片的質量。對于未洗滌的NCM正極（即保留剩余液體電解質），大面積（200μm×150μm） EDX面掃顯示，隨著快速充電循環次數的增加，P/Mn和F/Mn元素比顯著下降，這直接證明了LiPF₆含量的減少和電解質的消耗（圖4b和4c; 見圖S5中的SEM-EDX面掃成像）。同樣，NCM正極片（直徑12毫米，從整個NCM正極沖切出來）的質量從38.0 mg下降到34.9 mg，這為電解質消耗提供了額外的證據（圖4d）。這些正極片用DMC溶劑洗滌，干燥，并再次稱重，結果也包括在圖4d中。然后我們可通過“未洗滌質量”和“洗滌質量”之差來估計電解質質量，并進一步計算電解質消耗比（圖4e）。值得注意的是，盡管電池在第200次循環時表現出較小的容量損失（根據圖1約為2%），但電解質質量顯然減少了約25%（圖4e）。這些結果進一步證實電池在快充工況下，電解質的消耗先于電池性能的惡化。

此外，我們還評估了慢充電池的電解質消耗。在第1次、第340次和第600次循環后拆解慢充電池，并進行與圖4相同的表征（見圖S6中的SEM-EDX數據）。在第340次和第600次循環時，電池容量保持率分別為94%和90%。相應的電解質消耗分析結果見圖S7。很明顯，與快充電池相比，慢充電池的液體電解質消耗速度要慢得多。慢充電池在600次循環后損失了約43%的液體電解質（圖S7d），而快速充電電池在400次循環后損失了約85%的液體電解質（圖4e）。

圖4、在快速充電中正極的電解質耗盡。

（a）經過不同次數的快速充電循環后，電池正極側液體電解質消耗的示意圖，容量保留率來自圖1。（b）和（c）分別是未清洗的NCM正極樣品中F和P與元素Mn的含量比。（d）描述了未清洗的NCM正極（紅色柱）和清洗干燥后的正極（綠色柱）的質量。這些樣品是從NCM正極片的內部區域沖切出的直徑為12毫米的圓片。（e）是NCM正極樣品中電解質的計算質量（左側，根據（d）的結果確定）和電解質消耗比例（右側）。

為了補充與關聯X射線CT和電池拆解分析得到的結果，我們開發了一種SEM-Raman-NanoSIMs聯用方法，來統計分析在第200、400和500次循環時電池正極在截面上的顆粒斷裂、晶格坍塌和鋰濃度演變（圖5a）。從正極截面上獲取大面積、多模態圖像（見圖S6）。所有這些正極截面都取自電池的內部區域，因為根據目測，這里的電解質消耗更快（圖3a）。根據顆粒截面處的裂紋比(φ)程度，將顆粒分為完整顆粒、缺陷顆粒和破碎顆粒三大類（詳見圖S8）。SEM分析表明，在第200次循環中，完整的顆粒仍然占主導地位；在第400個循環時，缺陷顆粒顯著增加；而在第500個循環時，破碎顆粒占多數（圖5b）。隨著循環次數的增加，單個顆粒的Li濃度和拉曼特征峰位置的分布也呈現出相似的演化趨勢（圖5c和5d）。在第200個循環時，這兩種模態的多顆粒數據分布都出現了一個尖峰，這表明顆粒具有相似的鋰濃度和晶格結構（即高度均勻）。在第400個循環時，數據分布的峰值更低，更分散，表明顆粒之間的不均勻性增加。這種異質性在第500個循環進一步加劇，因為這兩個模態的數據分布都變成了雙峰分布。此外，鋰離子的平均濃度較低，表明正極上活性鋰離子的損失。拉曼峰的分裂和大位移也表明結構退化（圖S8h），這與以前文獻中在NCM正極中常見的層狀相到巖鹽相的不可逆相變有關。

重要附圖S8、退化正極的多模態表征。

（a） NCM正極的SEM橫截面形貌。（b）是（a）中相同區域的鋰分布的NanoSIMs圖像。（c）是從（a）中相同區域獲得的沿深度方向的拉曼光譜。（d）是第200、400和500周循環后正極的典型NCM顆粒的橫截面SEM圖像。（e）典型NCM顆粒的鋰分布圖。（f） NCM破碎顆粒比例與循環周數的關系，以圖（d）中的三個顆粒為例進行說明。（g）是（e）所示三種NCM顆粒中的鋰濃度分布。（h）圖是（d）所示區域收集的拉曼光譜，用白色圓圈表示。

正極顆粒的退化失效可能伴隨著電解液的分解和在正極表面產生副產物，對電化學性能產生負面影響。因此，我們使用ToF-SIMs譜分析了正極表面物質的組成（圖5e和5f）。PO- 3和C₂HO^-離子碎片表示正極和電解質之間的副反應產物。在第200和400次循環時，樣品的PO- 3和C₂HO^-信號相似。然而在第500個周期時，它們顯著增加，表明更嚴重的副反應。

圖5、退化正極的多模態表征。

（a）SEM-Raman-NanoSIMs聯用技術的示意圖。（b）截面SEM的顆粒破碎的形態學演變。（c）由NanoSIMs表征分析的顆粒平均鋰濃度的統計分布。（d）經過不同快速充電循環周數后正極的拉曼特征峰的統計分布。（e）和（f）是退化正極的深度相關CEI結果和深度分布。

我們的多模態研究表明，快充電池的性能下降不能簡單地歸因于正極材料或負極材料。相反，在電池水平上觀察到“雪球效應”（即自我放大降解）（見圖6中的總結說明）。電解質消耗甚至在電化學性能下降變得明顯之前，就已經發生。電池卷芯內部區域的耗竭速度更快，這與電解質的非均勻分布（即內部區域的電解質較少）是一致的。負極側電解液的消耗比正極側快得多，這可能是由于快充條件下石墨負極的電化學還原電位更大所致。熱量可能是促進電解質分解的另一個因素，因為先前報道過圓柱形電池內部區域的溫度高于外部區域的溫度。對于較大尺寸的圓柱形電池，如46800電池，這個問題可能會變得更加嚴重。隨著電池從富電解質向貧電解質過渡，負極側的析鋰、過渡金屬交叉沉積、電解質分解、副產物積累等副反應加劇，并表現出顯著的空間不均勻性。正極的退化落后于電解質和負極，即使電池損失超過其初始容量的30%，這時正極的活性鋰損失、顆粒裂紋、晶格坍塌和CEI形成也不普遍。我們還注意到，各個部件的退化可以相互促進，從而進一步加劇電池性能的下降。這些惡性循環可能變得非常極端，甚至機械地破壞電極結構，這對電池的安全是災難性的。

圖6、快速充電電池的“雪球效應”示意圖。

綠色到紅色的色標同時表示容量衰減和反應非均質性的程度。當電解液耗盡時，容量衰減和反應非均勻性加速。即使容量衰減很小（綠圈），也會首先發生電解質耗盡，這引發了廣泛的負極退化，包括析鋰和副產物積累（黃圈）。正極在鋰濃度、顆粒破碎行為和晶格結構紊亂（橙色圓圈）方面表現出越來越大的不均勻性。這些復雜的電化學-機械相互作用進一步促進了自我放大的“惡性循環”，并導致嚴重的電極層次的損傷（紅圈）。

加速量熱法（ARC）是評價電池熱安全特性的有效方法?？斐浜吐潆姵匮h500次，然后充滿電，然后做ARC測試進行評估（圖7a）。圖7b總結了快充和慢充電池的三個特征溫度T1、T2和T3。T1為可檢測到的自熱產生的起始溫度(dT/ dT > 0.02 °C/min)。T2為熱失控觸發溫度(dT/ dT > 1 °C/min)。T3是電池在熱失控時所能達到的最高溫度。雖然這兩個電池的T2溫度相似（192°C和197°C），但快充電池在87°C時開始自加熱，在熱失控時達到更高的溫度（501°C），最大加熱速率超過1000 °C/min（圖7c）。熱特性的不同可能與電池內部結構的復雜演變和快充循環引起的多部件失效有關。我們確實注意到，快充電池達到熱失控溫度（即T2溫度，圖7a）的持續時間更長。這種現象可能是由于快充電池中液體電解質的耗盡（如圖4e所示），導致ARC測試時的反應熱量減少。

圖7、熱安全性測試結果。

（a）快速充電（2C充電）和慢速充電（0.5C充電）電池的ARC測試結果，ARC測試在電池滿電態下進行。（b）快速充電和慢速充電電池的三個特征溫度（T1、T2和T3），T1是可檢測到的自發發熱的起始溫度，T2是熱失控的觸發溫度（dT/dt > 1°C/min）。T3是電池在熱失控期間可以達到的最高溫度?？梢钥吹?，快速充電電池在87 °C開始自發發熱，并在熱失控期間達到了更高的溫度（501°C）。電池的安全性可能受到圖2c和2h中觀察到的嚴重電極變形的影響。（c）ARC測試的溫度升高速率與電池溫度的關系。

我們的多模態研究表明，電解液耗竭在快充電池容量加速衰減中起著重要作用。因此，專門設計開發電解質添加劑和鈍化電極表面將是改善循環性能的明顯方向。在這里，我們展示了一種簡單的策略，只需向電池中添加少量的液體電解質（參見表S2中的更多電池細節）。雖然之前有文獻報道過電解液用量對鋰離子電池的影響（如潤濕率、容量、能量密度和壽命），但使用稍大的電解液量來提高快充電池的性能和安全性尚未見報道。

當電解液初始量（從3.95 g增加到4.72 g，圖8b）略有增加時，快充電池的循環穩定性明顯增強，在2C循環下，500次循環后容量保留率從22.3%提高到79.0%（圖8a）。我們測試了含有4.2-4.8 g液體電解質的電池，在快速充電條件下，電池的循環穩定性得到改善。由于本研究中使用的18650電池的總質量在42 - 43g之間，因此稍微增加液態電解質幾乎不會降低這些電池的比能量密度（從169 Wh/kg降低到~167 Wh/kg），這對電池成本的影響應該很小。X射線CT成像也證實，在500次循環后，添加了額外電解質的快充電池的結構畸變比正常電池要少得多（圖8c和8d）。

圖8、提高快速充電電池穩定性和安全性。

（a）具有和沒有額外液態電解質的快速充電電池的循環性能。這些電池在25°C下以2C-2C速率在2.5-4.2V之間循環。（b）比較改善前后新鮮電池的電解質質量，和改善前后電池循環500周后的容量保持率。（c）和（d）是兩種電池在500次快速充電循環后的水平xy切片X射線CT圖像。稍微增加電解質的電池表現出顯著提高的循環穩定性和較小的電極變形。

總結

通過長尺度橋接、多模態表征技術（以18650型電池為模型系統）研究了電動汽車相關圓柱電池快速充電引起的失效機制。我們的研究結果表明，加速性能下降是由負極側更快的電解質耗盡引發的，然后伴隨著各種降解行為，如析鋰和副產物沉積。正極材料多顆粒早期保持相對健康，但后期在鋰濃度分布、裂紋分布和結構相變方面表現出越來越大的不均勻性?？斐潆姵貎炔繌碗s的電化學-機械相互作用最終會導致電極嚴重形變甚至斷裂，成為潛在的安全威脅。這項工作指出了延長快充電池循環壽命的直接策略，包括但不限于略微增加液體電解質的量，開發專門設計的電解質添加劑，或鈍化電極設計，以減緩電解質的消耗。后兩個研究方向更值得關注，因為液體電解質的輕微過量會導致T3（即電池熱失控時能達到的最高溫度，見圖S9）的適度升高。我們還強調了減少快充電池內部電化學反應不均勻性的重要性，因為局部反應熱積累更容易引發自放大降解行為。雖然目前的工作是在18650型電池上完成的，但我們認為，對于其他形式的電池，如46800電池或大尺寸的方形電池，機理上的見解可能是普遍適用的。

核心結論

此工作通過開發的先進多尺度多模態聯用表征技術，全面深刻地認識了商用電池快充循環工況下的電-化學-機械耦合作用機制和反應不均勻性過程，并提出了順序性的“雪球效應”退化機制。繼而展示了通過略微增加電解質質量，可延長快充電池的循環壽命的改善策略。

從方法論上看，這為鋰電池系統反應均勻性和具體失效機制分析，提供了可借鑒的重要表征與分析方法學支持。另外，這也為關聯鋰電池基礎理論科學研究與工程應用科學研究架起了切實可行的重要橋梁。

文獻詳情

Dechao Meng, Zhichen Xue, Guokang Chen, Dengke Zhou, Yushi He, Zifeng Ma, Yijin Liu*, Linsen Li*. Multiscale Correlative Imaging Reveals Sequential and Heterogeneous Degradations in Fast-Charging Batteries. Energy Environ. Sci. 1 10.1039/D4EE01497A.

文獻鏈接：

https://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2024/EE/D4EE01497A

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