美國鋰電公司E-KEMSciences首席技術官KMAbraham深入剖析電池安全問題

鋰電聯盟會長 2023-11-15 11:44

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第一作者：Kuzhikalail M Abraham

通訊作者：Kuzhikalail M Abraham

通訊單位：E-KEM Sciences

鋰離子電池是非常成功的高能量密度商業能源，用于手機、電動自行車、氣墊板、筆記本電腦、平板電腦和醫療設備等消費設備。如果在生產時注意材料的選擇以及用于生產和質量控制過程的制造方法可以保證安全。但是，少數需要格外小心處理的設備制造缺陷引起的安全隱患使它們難以得到穩定的發展。

在此，E-KEM Sciences首席技術官KM Abraham介紹了鋰離子電池的安全相關化學成分以及用于安全制造和使用它們的過程，并對引發故障的起源和電池優化的策略進行了深入的討論。

相關研究成果“How Safe Are Li-ion Batteries?”為題發表在Journal of The Electrochemical Society上。

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【研究背景】

最近，關于紐約街頭電動自行車起火的報道引發了人們對電動自行車使用的鋰離子電池安全性的擔憂。《波士頓環球報》2023年2月7日的一篇頭條文章寫道:“電動自行車起火很少見，但一旦發生，就會是一場噩夢。”近幾個月的新聞是關于懸浮滑板和電動滑板車在美國的車庫和街道上燃燒。也有一些零星的報道是關于鋰離子電池驅動的電子煙霧化罐在面對電子煙吸煙者時燃燒。圍繞這些事件的大量新聞在報紙和雜志上引起了公眾的注意，形成并固化了鋰離子電池不安全的印象。消費者們不清楚廠商在鋰離子電池中加入的化學和安全改進，總是擔心最壞的情況發生。本文簡要介紹了鋰離子電池的安全危害事件，并討論了相關的化學問題。簡要介紹了鋰離子電池的制造過程，以及用于驗證和安全部署的測試方法。

圖1. 鋰離子電池供電的消費產品。

盡管鋰離子電池對現代世界的發展做出了巨大的貢獻，但人們仍在擔心鋰離子電池的安全問題。鋰離子電池是手機、筆記本電腦和平板電腦等便攜式電子設備不可或缺的電源選擇。它們還用于為許多醫療電氣設備供電，包括助聽器、心臟除顫器、手術工具、輸液泵、機器人、監視器和儀表。鋰離子電池具有非常高的能量密度和很長的放電/充電循環壽命，是越來越多的電動汽車的驅動力。目前流行的電動汽車包括特斯拉Model S、Model 3、Model Y、日產Leaf、現代Ioniq、日產Ariya、雪佛蘭Volt等。鋰離子電池也被開發用于電力設施、電話和有線電視交換的大規模能量存儲系統(ESS)，以及飛機和軍用戰斗機的輔助動力系統。鋰離子電池的能量密度約為350wh /kg和750wh /l，從手機中的小型電池到電動汽車和ESS中的大型電池組，它們都處于令人羨慕的電源選擇地位。它們在世界范圍的廣泛使用也使它們容易受到偶爾的安全危害，并成為流行新聞報道的主題。

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【核心內容】

1. 什么導致安全隱患?

電池的功能是基于一個基本原理，即當需要為設備供電時，可以控制能量的釋放。當這一原則受到材料和制造缺陷和操作的損害時，就會發生安全隱患。YouTube上的視頻顯示，會議桌上的手機和筆記本電腦冒出煙霧和火焰，貨機的儲物箱里的鋰離子電池燃燒，停在機場停機坪上的波音787客機的輔助動力裝置冒出煙霧，以及最近在公共道路上騎著的懸浮滑板和電動自行車或充電時發生的大量火災，這些都讓鋰離子電池成為一種需要極其小心的安全隱患。

圖2. 紐約曼哈頓下城一家電動自行車商店夜間發生致命火災。

圖3. 電滑板著火。

上一段所描述的事件以及圖1和圖2所顯示的事件是鋰離子電池中儲存的大量能量失控釋放的結果。原因包括制造缺陷、用于制造電池和電池組的活性和非活性材料較差、一小部分電池制造商的制造和質量控制做法不合格，以及用戶濫用，如過充電和過放電、短路、外部熱沖擊和劇烈機械沖擊。所有這些不當處理都可能導致熱失控反應，并與氧氣接觸造成著火。當一個被濫用的鋰離子電池產生的熱量比散發到外部的熱量更快時，就會引發熱失控反應。正如我們將在下面展示的，在熱失控反應中產生的熱量可以超過一千攝氏度，并在某些情況下導致電池爆炸，釋放出大量有毒化學物質。釋放出來的物質會著火，對周圍環境造成破壞。

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2. 鋰離子電池化學

通過了解鋰離子電池的化學性質和商用電池(如18650圓柱形電池)中儲存的能量，可以了解鋰離子電池存在安全隱患的可能性。經典的鋰電池由石墨陽極(負極)(表示為C₆)和鋰過渡金屬氧化物陰極(正極)(表示為LiMO₂)組成，其中M是鈷或鎳錳鈷（NMC）的混合物。常被用作陽極材料的石墨是中碳微球(MCMB)。第一個用于商業化鋰電池的正極材料是LiCoO₂。為了提高正極材料的容量并降低其成本，開發了一系列混合金屬NMC正極材料LiNi_xMn_yCo_zO₂，其中x+y+z=1。目前商用鋰離子電池中常用的正極材料包括LiNi_0.6Mn_0.2Co_0.2O_2?(NMC622)和LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂?(NCA)。

用于生產商用電池的陽極(負極)和陰極(正極)被制備成薄且多孔的電極片，每個電極片都包裹在16-20微米厚的微孔聚合物隔膜(通常是聚乙烯)。如圖4所示，隔膜防止兩個電極的直接電子接觸。圖4還顯示了18650電池中纏繞電極/隔膜的圖片。電池容器為圓柱形不銹鋼圓筒罐，一端封閉，高65mm，直徑18mm。電池在真空下充滿電解質溶液，并在頂部用蓋子密封。多孔隔膜允許鋰離子通過電極和電解質孔隙中的電解質在負極和正極之間傳輸，從而使電化學反應在放電過程中產生電能。

圖4. (左):圓柱形18650鋰離子電池示意圖;(右):垂直CT掃描剖面圖中18650電池的頭部設計。

電解質由六氟磷酸鋰(LiPF6)溶解在環狀碳酸鹽碳酸乙烯酯(EC)和從線性碳酸鹽碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)中選擇的一種或多種溶劑的有機溶劑混合物中組成。制造商在溶劑混合物中使用不同比例的這些溶劑，以及少量的添加劑材料來生產符合電池性能規范的電解質。有機碳酸鹽溶劑DMC, DEC和EMC是易燃液體，閃點分別為17, 34和24°C。因此，如果在發生危險后從電池釋放的熱蒸汽與外部環境中的氧氣接觸，這些有機溶劑會著火。

鋰離子電池剛組裝時處于放電狀態。充電激活LiCoO2氧化生成Li+和電子(e)(公式[1])。Li+穿過電解液，與從正極通過外部電路到達石墨負極的電子一起插入石墨負極(公式[2])。整個電池反應如式[3]所示。放電時則發生相反的過程。

不同正極材料的鋰離子電池的放電曲線顯示不同的電壓和容量如圖5所示。這些電池的平均電壓為3.6 -3.7 V，放電容量為150 -180 mAh/g。這些被稱為4V鋰離子電池。

圖5. 以LiCoO2和NMC為正極材料的鋰離子電池在C/10下的放電曲線。

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商用18650鋰離子電池內置了安全裝置，以保護它們在濫用、事故或制造缺陷引起的故障時不會發生熱失控反應。18650電池的安全特性包括：

氣體壓力釋放排氣閥
PTC(正溫度系數)電阻開關裝置
CID(電流中斷裝置)

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如果單元內的壓力超過制造商確定的預設值，則蓋子上的壓力釋放孔設置為打開。通常這個壓力是150 - 200 PSI。在下列情況下，電池內的壓力會增加：

電池使用環境產生的過多熱量
電池發生電短路

蓋子上的PTC聚合物套管裝置是一個熱開關，如果電池經歷高電流（如外部短路），它會增加電阻。增加的電阻降低了從電池流出的電流，如果PTC按預期工作，最終會停止電流。CID是一個壓力開關，當電池內部壓力因高溫或不受控制的化學反應而增加時，它就會打開或斷開電池內的電流路徑。上述安全裝置的故障可能會導致18650鋰離子電池的安全隱患。此外，對于那些設計、制造和使用鋰離子電池的技術人員來說，安全裝置并不總是能夠防止熱失控反應，特別是內部短路引起的熱失控反應。這是因為在這種情況下，“由內而外”的反應發生得特別快，以至于安全裝置無法迅速做出反應來阻止熱失控。

圖6. 描述從筆記本電腦現場故障中恢復的電池組的圖片。

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3. 為什么電壓和溫度很重要

通常，用層狀金屬氧化物陰極材料LiCoO₂、LiNi_0.8Co_0.2O₂、LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂、LiNi_0.33Co_0.33Mn_0.33O₂和LiNi_0.6Mn_0.2Co_0.2O₂構建的鋰離子電池容易受到過充電危害，而使用LiMn₂O₄和LiFePO₄的電池在過充電過程中更穩定。

我們研究了含有LiNi_0.8Co_0.2?O₂?(NC)陰極和石墨陽極的鋰離子電池在過充電條件下的安全隱患。圖7中的數據顯示了一個含NC的電池的電壓和溫度分布，該電池在過充電時產生煙霧和火焰。當具有層狀過渡金屬氧化物陰極(如NC)的鋰離子電池過充電至4.7 V或更高時，電池溫度迅速升高，陰極變得不穩定，并與電解質發生劇烈反應。反應產生足夠的熱量，使電池的內部壓力高于電池蓋上的減壓盤的排氣壓力，從而使電池排出內部的熱物質。

圖7. 以LiNi_0.8Co_0.2?O₂陰極和MCMB石墨陽極的7Ah鋰離子電池過充電時電壓和電池表面溫度隨時間的變化曲線。

根據電池的比熱，可以計算出短路情況下鋰離子電池產生的總熱量以及電池由此產生的最高溫度。一個典型的鋰離子電池的比熱已被實驗測量為每克1焦耳/℃。最先進的18650鋰離子電池容量為3.5 Ah，平均電壓為3.6V，可產生12.6 Wh(45360焦耳)的能量。18650電池的重量約為46克。我們可以計算出，在絕熱條件下，如果發生短路或其他產生熱失控反應的事件，45360焦耳的熱量將使46克電池的溫度升高986℃。這意味著，如果在20℃下工作的18650鋰離子電池短路，其絕熱條件下的溫度可以上升近1000℃。

在這樣的高溫下，石墨陽極將失去其固體電解質間相(SEI)穩定性，聚合物隔膜將熔化，陰極將分解，陰極的鋁集流器會熔化并與電解質和其他電池組件發生反應，產生額外的熱量。事實上，研究表明，鋰化石墨(LiC₆)陽極在90°C左右開始失去穩定性，并對電解質非常活躍。此外，在充滿電的電池中，LiCoO₂陰極在190°C左右開始分解并引發熱失控。上面提到的其他層狀NMC金屬氧化物在更高的溫度下分解

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4. 缺陷導致短路

安全隱患通常來自材料或制造缺陷，并隨著電池尺寸的增大而增加。以下是可能導致安全隱患的缺陷列表。?? ?

生產過程中隔膜拉伸或撕裂；
在電池卷繞期間隔膜和電極的錯位導致陽極和陰極之間在電極邊緣和極耳位置處的絕緣不足；
在電池卷繞過程中，由于質量控制不佳，導致電池中存在導電金屬顆粒污染。在電池循環過程中，由于電極材料的膨脹和收縮，這些顆粒滲透到分離器中造成短路；
電解液量不足導致電池內電阻高，可能導致電池在循環過程中加熱;
制造過程中質量控制測試不佳，無法充分清除容易短路的不良電池。質量控制測試包括填充前的Hi -Pot測試，以及填充后的開路電壓(OCV)和內阻檢查。HiPot測試包括在電解液填充之前對卷繞電極組件施加高電位并測量相關電流。該電流應低于無缺陷電池的可接受值。
由于電極制造步驟中電極材料負載缺陷導致陽極與陰極比例不平衡，導致充電過程中陽極上過度充電和鋰金屬枝晶生長。鋰金屬枝晶可以通過隔板生長到陰極，引起內部短路和熱失控反應。
不恰當的充電過程，例如在非常大的電流和高于安全充電電壓限制的電壓下充電。這些濫用會加劇鋰金屬枝晶的短路和導電顆粒的滲透。
有缺陷的電子電路，不能防止電壓上升到4.3 V以上的過充電和過放電，導致陽極析鋰和陰極分解。
電池組中并聯電池的阻抗不匹配導致過充電和與之相關的各種危害。

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鋰離子電池的高效熱管理是防止熱時空安全隱患的關鍵。電池內的電極應能夠在電池正常工作期間和事故后的熱失控期間有效地將電池內產生的熱量輸送到外部。聚合物隔膜的破裂可能是導致電池內部短路和災難性故障的缺陷起源點。在內部短路中，電流在電池內部流動，而諸如排氣爆裂片和PTC裝置等安全裝置通常無法防止熱失控。圖7描繪了從筆記本電腦現場故障中回收的電池組的圖片，說明了由18650電池制成的11V(2P/3S)電池組中的六個電池中的一個似乎是內部短路的后果。P和S分別代表并聯和串聯。圖8中左起的第三個單元爆炸，釋放出除銅集流器外的所有內容。通常只有陽極上的銅集流器，由于其非常高的熔點(1085°C)，在內部短路或過度充電的災難性熱失控反應中幸存下來。基于有機聚合物和無機陶瓷復合材料的熱穩定性更高的隔膜正越來越多地用于克服鋰離子電池中隔膜產生的安全隱患。這些被稱為封閉隔膜。本文提出了一種測量電池隔板孔隙度和彎曲度的方法，這在大功率鋰離子電池的設計中特別有用。當電池內部溫度升高時，封閉隔膜中的有機聚合物組分熔化并封閉其孔隙。這增加了電池中的電阻，而陶瓷組分保持了結構的穩定性和電極之間的分離。電池因為增加的電阻和減輕潛在的短路和爆炸實現停止。

美國聯邦航空管理局(FAA)進行了一項關于在飛機貨艙中運輸裝有數百個18650鋰離子電池的電池盒的安全隱患研究。他們進行這項研究是為了模擬飛機上運輸的鋰離子電池可能發生的安全事故。廠商在飛機貨艙中運輸的大箱鋰離子電池，由于鋰離子電池的排氣，造成了一些安全事故。排放的氣體包括氫氣、一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物（甲烷、乙烯、乙炔和丙烯）。氣體的數量和組成隨SOC的變化而變化。測試的電池在較高的SOC下產生更大的氣體體積以及更寬的可燃性范圍。氫、碳氫化合物、一氧化碳和二氧化碳是這些電池產生的最豐富的氣體。在較高的充電狀態(SOC)下，電池電解質進一步分解成更小、更輕的分子。測試表明，電池在較高的SOC不僅產生更大的氣體體積，排氣也更易燃。Halon 1301滅火器，在其設計濃度為5%和3%時，不足以防止電池排氣氣體的積聚爆炸，貨艙有可能在較短的時間內發生爆炸。

圖8. 美國聯邦航空管理局(FAA)測試飛機貨艙鋰離子電池爆炸后的后果B)鋰離子電池排氣引起的貨物集裝箱爆炸。

鋰離子電池被用作組裝電池組的基礎，為本文中討論的各種消費產品提供動力。重要的是要觀察電池組的結構，并評估電池組中有缺陷的電池如何導致安全隱患。電池組是由鋰離子電池的串聯和并聯組合而成。電池并聯連接以增加電池組的容量。電池組的總容量由一個電池的容量乘以并聯的電池的數量得到。電池組串聯電池會增加電池組電壓，電池組的總電壓是一個電池的電壓(V)乘以串聯電池的數量。電池組用符號nP/mS表示，其中n為電池組中并聯(P)連接的電池的數量，m為串聯(S)連接的電池的數量。

電池組中的電子電池管理電路用于控制充電和放電時每個電池的上下限電壓。它還用于防止電池的過充和過放，并平衡電池組中單個電池的容量。我和同事制作的電池組的圖片如圖9所示。如果在電池組中部并排的兩個電池中的一個由于內部短路而經歷過度的內部加熱，并且隨后發生熱失控反應，則來自第一個電池的熱量將迅速轉移(傾倒)到旁邊的電池。這兩個電池都將因電流傾倒而過熱。因此，每個電池都將經歷非常高的溫度和熱失控反應，導致非常高的內部壓力，然后從兩個電池中爆炸性地排出熱有機材料。這些揮發性有機物質與周圍空氣中的氧氣接觸就會著火。其結果將是在包含電池組的設備周圍發生火災。在內部短路期間，鋰離子電池中產生的所有熱量都流入電池，結果電池溫度迅速上升到極高的值。電池中的安全裝置，包括壓力釋放閥，無法對內部短路產生的熱量做出快速反應。在作者所研究的一些電腦電池組中，在有缺陷的電池組著火后，鋁集流器似乎在化學反應中被消耗，表明電池中的溫度上升到鋁的熔點660攝氏度(1220華氏度)以上。顯然，如果在100千瓦時的電動汽車電池中發生熱失控反應并發生火災，那么火災將非常大，難以用傳統滅火器撲滅，正如本文前面引用的事件所經歷的那樣。LiPF₆在碳酸鹽溶劑混合物中的溶液具有優異的電化學穩定性，但在60℃以上的熱穩定性較差。所形成的產物取決于電解質的組成。DMC/LiPF₆產生PF₅, OPF₃, CO₂, Me₂O, OP(OMe)F₂，其中Me為CH₃。DEC/LIPF₆生產PF₅, OPF₃, CO₂, Et₂O, EtF, OP(OEt)F₂, OP(OEt)₂F，其中ET為乙基，EMC/ LIPF₆生產PF₅, OPF₃, CO₂, Me₂O, EtOMe, Et₂O, EtF, EMC, DMC。Lewis堿添加劑或電極材料均可抑制鋰離子電解質在60 ~ 100℃的熱分解。含有路易斯堿添加劑的電解質阻礙了陰極材料表面膜的形成，未覆蓋的陰極材料在較高溫度下為電解質提供了一定的穩定性。我們的研究表明，鋰離子電池電解質的分解涉及圖式1所描述的自催化機制。電解液的分解產物是有毒物質。

圖9. 圖為18650鋰離子電池在電池組中的排列，其中4個電池并聯，4個電池串聯。該電池組標稱電壓為16V，容量約為12Ah。電子電池管理電路在電池后面。

具有層狀金屬氧化物LiCoO₂和NMC的完全放電鋰離子電池正極材料在900℃下穩定。然而，在部分充電后，隨著分子氧的釋放和Co₃O₄的形成，它們在200℃左右變得不穩定。

M.K.H. Hsieh等人報道了新加坡電動滑板車電池爆炸的案例研究(Ann Burns Fire Disasters, 34(3): 264, 2021)。據他們稱，自2016年以來，與個人移動設備(PMD)相關的火災造成的已知燒傷增加了20倍。根本原因被確定為PMD供電的鋰離子電池組失效。預防PMD相關火災和減少這種類型問題的發生率和死亡率的建議包括適當使用電池，遵守PMD用戶的電池標準和公眾教育。

雷辛對石墨的過充電反應進行了研究。LiCoO2電池和表征產物(J. Electrochem. Soc. 148, A838 (2001))。在短路條件下，電池保持密封，達到132°C的內部溫度(隔膜封閉溫度)。隨后，電池慢慢冷卻到環境溫度。然而，在高過充電流的極端過充情況下，電池破裂并釋放氣態物質。電池破裂點與電池中陰極材料的數量有關，與陽極材料的數量無關。

在美國國家層面，消費者產品安全委員會(CPSC)于12月26日發出一封信，呼吁2000多家制造商、進口商和零售商自愿遵守電動自行車和其他微型移動設備的UL安全標準。中國消費品安全委員會已承諾，將對未向其通報個人移動設備安全隱患的公司進行處罰。來自消費品安全委員會和紐約消防局（FDNY）的主要建議是：i）在給含有鋰離子電池的設備充電時有人在場；ii）睡覺時間不要收費；iii）；iv）一旦設備充滿電，就拔下該設備；v）使用個人設備附帶的充電器，并按照制造商的說明正確充電。

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5. 制造更好的電池

為了提高鋰離子電池的安全性，人們采用了許多化學和物理方法。它們包括使用不可燃電解質、阻燃添加劑和氧化還原穿梭試劑。后一種概念是由本文提出的，它涉及到將電池的充電電壓化學鎖定在低于電解質和正極的電化學分解電位的適當值。在商用鋰離子電池組中，單體電壓的截止限制(特別是充電電壓限制)和單體電壓的平衡是通過電子電路來實現的。用化學氧化還原穿梭試劑取代這些功能將提高鋰離子電池的能量密度，降低電池成本。

針對商業用途的鋰離子電池的生產和銷售，國際上有一些濫用測試標準和規定。商用電芯和電池組的兩個主要測試標準是IEC62133和UL95040。

IEC 62133標準涉及便攜式電子設備(包括手機、筆記本電腦、平板電腦和醫療設備)中使用的鋰離子電池的安全性和性能的要求和測試。該標準涵蓋了電池安全的各個方面，包括電氣、機械和化學安全。該標準還包括對標簽和運輸的要求。符合該標準可確保用戶使用的鋰離子電池安全可靠。此外，該標準涵蓋了過充、過放、短路和熱失控等問題，如果管理不當，這些問題都可能導致安全隱患。通過進行IEC 62133測試并遵守標準，制造商可以與消費者建立信任，并將其產品與競爭對手區分開來。

UL 9540A測試評估鋰離子電池和電池組的熱失控火災傳播。隨著儲能系統離我們的家庭和工作場所越來越近，電池制造商需要考慮和評估火災傳播的可能性。UL(保險商實驗室)制定了UL 9540A標準，用于評估電池儲能系統中的熱失控火災傳播。為了幫助制造商提高電動汽車(EV)電池的整體安全性并降低這些安全風險，UL為各種移動和運輸相關應用的電池產品提供測試。通過電氣，機械和環境測試，UL可以根據制造商規定的“充放電參數”評估大型電池安全承受模擬濫用條件的能力。

Ashtiani的一篇論文討論了電動和混合動力汽車的測試程序(Soc. Transactions, 11, 19 (2008))。作者提醒人們注意這樣一個事實：汽車工業在控制汽油帶來的風險方面非常成功。汽油是一種高度易燃的液體，其能量密度是最先進的能量密度電池的100倍。該方法稱為危險模式和風險緩解分析（HMRMA），可用于電池的其他應用以及可能被視為危險的其他零部件。此外，該方法量化了與每種危害相關的風險，并成為開發最有效減少風險的有價值的設計工具。

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【結論展望】

在制造鋰離子電池時，應特別注意電極和電解質材料的選擇、電池和電池組的設計和制造。關鍵因素包括在電池制造過程中對電池的各個電極進行適當的容量匹配，以及在電池和電池組中使用最佳的機械和電氣部件進行有效的熱管理。今天，這些原則被世界各地的高技能制造商所遵循，使得鋰離子電池的故障率總是很低。不幸的是，由于無良廠商以低價引進劣質產品為低端消費品提供動力，從而放大了安全隱患。后一種事件給廣泛使用、非常受歡迎、在科學上和商業上都取得成功的現代電化學儲能裝置帶來了壞名聲。讓我們設想這樣一個時代:鋰離子電池及其產品的安全隱患非常少，并已經是遙遠的過去。

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【文獻信息】

Kuzhikalail M Abraham*, How Safe Are Li-ion Batteries??2023,?Journal of The Electrochemical Society.

https://doi.org/10.1149/1945-7111/ad066b

來源：能源學人

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