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金剛石半導(dǎo)體襯底研磨拋光技術(shù)研究現(xiàn)狀及展望（一）
金剛石半導(dǎo)體襯底研磨拋光技術(shù)研究現(xiàn)狀及展望（二）
在滿足某些條件時，金剛石能與一些氣體、液體或金屬氧化物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使金剛石中的碳轉(zhuǎn)化為氣體或其他物質(zhì)，CMP正是利用機(jī)械研磨和氧化劑（如 NaNO3、H2O2等）的復(fù)合作用與金剛石發(fā)生反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)材料的去除，CMP設(shè)備示意圖及拋光前后表面如圖7所示。
Thornton發(fā)現(xiàn)，在傳統(tǒng)拋光盤上覆蓋一層硝酸鉀氧化劑可以增強(qiáng)拋光效果。在此基礎(chǔ)上，研究人員對不同氧化劑做了大量研究，認(rèn)為氧化效應(yīng)在CMP過程中起著重要作用。Thomas用SiO2拋光液對納米金剛石薄膜拋光，認(rèn)為CMP過程中金剛石表面被氧化，增加了金剛石表面羰基（雙鍵）和氫氧化物（OH）的含量，而金剛石表面羥基化有助于SiO2顆粒與金剛石表面相結(jié)合，進(jìn)而在拋光墊的剪切力作用下將C原子從金剛石表面拔除。
Shi通過分子動力學(xué)模擬在 OH 自由基環(huán)境下金剛石 CMP 過程，發(fā)現(xiàn)純化學(xué)作用無法去除碳原子，OH 首先與金剛石表面的碳原子發(fā)生化學(xué)吸附，形成 C-O、C-H 和 C-OH鍵；其次 C-O鍵激活相鄰的 C-C鍵，為后續(xù)材料去除提供先決條件；最后在C-O或C-C鍵以及機(jī)械滑動的作用下，碳原子脫離金剛石基體表面，如圖8所示。Yuan用 H2O2溶液配合金剛石微粉模擬拋光金剛石，得出了相似的去除機(jī)理，認(rèn)為金剛石表面的羥基化在去除過程中起著雙重作用。由于氧化后的金剛石結(jié)構(gòu)被破壞，因此單鍵變?nèi)酰饎偸砻娴奶荚优c磨料中的碳原子形成較強(qiáng)的單鍵，然后碳原子由于磨料的機(jī)械作用而被帶走。
3.1 CMP的優(yōu)點(diǎn)
由于 CMP 是通過添加氧化劑來與金剛石發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而通過機(jī)械作用去除材料，因此 CMP轉(zhuǎn)速不高，避免了高轉(zhuǎn)速對金剛石表面造成的表面損傷。Kühnle通過使用 NaNO3、KNO3作為氧化劑拋光金剛石，得到了沒有損傷層的原子級金剛石襯底表面，表面粗糙度可以達(dá)到 0.2 nm，證明了 CMP技術(shù)降低表面損傷的可行性。Yuan研究了8種不同氧化劑的影響，結(jié)果表明 K2FeO4和 KMnO4的拋光效果最佳。并發(fā)現(xiàn)，在相同實(shí)驗(yàn)參數(shù)下，有氧化劑時的材料去除率比沒有氧化劑時高，證實(shí)了氧化劑的存在加速了金剛石的化學(xué)反應(yīng)。通過對比 MP和CMP 拋光后的表面微觀形貌，發(fā)現(xiàn) MP 的表面具有由磨粒引起的可見劃痕，而在CMP表面上沒有觀察到與磨粒相關(guān)的劃痕，如圖 9 所示。
Yuan用雙氧水作為拋光液，金剛石微粉作為磨粒，用鐵板拋光SCD(100)面 3 h，表面也未發(fā)現(xiàn)明顯的機(jī)械劃痕，粗糙度從 21 nm 降為 0.917 nm。Mandal[29]將 3 種氧化劑 ：H2O2、Fe(NO3)3 和 KMnO4，以 及 兩 種 還 原 劑 ：C2H2O4 和Na2S2O3，分別加入到SF1（堿性 SiO2 拋光液）中，用聚氨酯氈對金剛石薄膜進(jìn)行拋光，發(fā)現(xiàn)草酸拋光速率最快，經(jīng) 3 h 拋光，粗糙度從 25 nm 降至1.8 nm，實(shí)現(xiàn)了納米級的表面粗糙度。XPS 分析結(jié)果如圖10所示，使用不同拋光液拋光的樣品表面氧含量差異很小，這表明添加氧化劑、還原劑不會增加金剛石表面的含氧物質(zhì)濃度，而是加速了拋光液中Si或O原子到金剛石表面的附著和去除過程。
3.2 CMP的缺點(diǎn)
由于大多數(shù)氧化劑的熔點(diǎn)溫度較高，在CMP時需要對設(shè)備進(jìn)行加熱，這增加了CMP 操作的復(fù)雜性。雖然 Kühnle用 NaNO3、KNO3做氧化劑拋光金剛石獲得了原子級的平整表面，但高溫下拋光液的揮發(fā)除了會對人體造成傷害還會影響表面質(zhì)量，因此未能得到大規(guī)模的應(yīng)用。而 Yuan使用 H2O2做氧化劑是目前最適用的，但如何配制溶液比例、選用何種磨料制作拋光液才能達(dá)到最佳的拋光效果，仍需大量的實(shí)驗(yàn)探索。
其次在使用CMP時，往往需要對樣品表面進(jìn)行粗拋光，只有在良好的初始表面下，CMP才能發(fā)揮最大的拋光效果，這在Yuan和Man?dal實(shí)驗(yàn)中可以看出，在經(jīng)過粗拋光獲得一定的表面粗糙度后，短時間內(nèi)就獲得了光滑、平整、低損傷的表面。最后，目前常溫下氧化劑拋光液的研究國內(nèi)并未取得較大的進(jìn)展，雖然 Yuan通過對比研究不同的氧化劑拋光液對拋光效果的影響，得出CMP對于CVD金剛石薄膜是有效的，但并未針對拋光液做進(jìn)一步的深入研究，且拋光液的回收及處理也是需要解決的問題。
CMP 作為目前能同時滿足光滑、平整、低損傷的技術(shù)，在半導(dǎo)體、光學(xué)原件和精密材料加工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值，具有表面平整性好、粗糙度低、損傷小的特點(diǎn)，不僅適用于金剛石，還能處理其他硬質(zhì)材料。但CMP的加工過程極為耗時，尤其在要求高精度和高質(zhì)量的表面時，需要多次進(jìn)行工藝的調(diào)整優(yōu)化，為此Xiao針對CMP工藝（如拋光液氧化劑成分、拋光板材料和拋光參數(shù)）做了細(xì)致闡述；其次高端拋光液目前還難以實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化，如何實(shí)現(xiàn)拋光液的管理回收也是需要考慮的現(xiàn)實(shí)問題。
2025（第五屆）碳基半導(dǎo)體材料與器件產(chǎn)業(yè)發(fā)展論壇
4月10-12日? ? ?浙江?寧波
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