【干貨】陶瓷材料制備講解

原創 5G通信射頻有源無源 2021-11-26 21:49
1. 現行量產的5G陶瓷濾波器材料體系


現在針對2.6GHz和3.5GHz頻段的5G基站介質濾波器使用的主要是Mg-Ca-Ti體系的微波介質材料,這款材料具有質量輕、原材料價格便宜、性能穩定、相對簡單的制備工藝、較好的成型特性、適度的燒結溫度、易控的燒結性能等優點。


該款材料主要利用傳統的固相法工藝制備而成。


2. Mg-Ca-Ti陶瓷體系構成原理


Mg-Ca-Ti陶瓷主要成分由MgTiO3和CaTiO3兩種氧化物組成,此兩種氧化物的主要性能指標如表1所述。


表1  MgTiO3和CaTiO3微波性能指標1

Materials

ε

Q×f

Tf (ppm/℃)

MgTiO3

~17

160000At  7GHz

-50

CaTiO3

~170

3600At  7GHz

800


從表1中可以看出,MgTiO3具有負溫度系數和較高的Q×f值,而CaTiO3具有正溫度系數和較低的Q×f值。


在微波介質陶瓷中材料的溫度穩定性是一項重要的指標。


為了得到溫度系數趨于零的陶瓷材料,只需適當調配MgTiO3和CaTiO3的相對比例即可得到,但MgTiO3-CaTiO3體系微波材料具有較高的燒結溫度(1450℃左右),在這個溫度燒結將會容易產生第三相,所以一般會通過摻雜燒結助劑來降低材料的燒結溫度。


同時由于要得到高的Qf值,還會摻雜改性助劑來調整材料的其它微波性能。

3. Mg-Ca-Ti體系微波陶瓷制備工藝流程


Mg-Ca-Ti體系微波陶瓷粉體是利用傳統的固相法工藝制備而成,具體流程如圖1。


4. 微波材料制備過程中的問題點


     功能陶瓷在制備過程中的問題點很多,稍有不注意將會導致產品性能的惡化和批次間的不穩定。


(1)    粉體純度


微波陶瓷對粉體的純度要求較高,一般要求原料達到3N水準,另外特別要控制某些容易變價的元素含量,諸如Fe3+、Mn4+,Co3+等離子,這些元素的引入將會導致材料的可靠性降低,嚴重提高材料的損耗,降低材料Q值。


(2)    粉體粒度


控制微波陶瓷粉體的粒徑顯得尤為重要,未造粒前的粉體粒徑D50一般控制在0.3~2um,太細的粉體會導致粉體團聚,造粒工序中不易得到穩定均勻的造粒球,而粉體粒徑太粗,在燒結過程中容易產生晶粒異常長大,導致材料氣孔率高。


而造粒后粉體,要求具有良好的球形度,造粒球直徑在70~100um。


(3)    球磨過程中漿料PH值控制


球磨過程中使用純水做為研磨介質,在添加多種氧化物后,會造成漿料的PH值產生變化,不一致的PH值會導致粉體性能產生波動,一般的會將漿料的PH值控制在適當水平。


(4)    球磨過程的分散性能控制


粉體在球磨過程中由于彼此密度不一致,容易產生分相沉淀,添加合適的分散劑能解決這一問題,同時添加分散劑后能明顯提高漿料的固含量,減少溶劑的加入,這將大大減少后續噴霧造粒工序的工作量。


(5)    加膠后漿料氣泡問題


    漿料在噴霧造粒前如果含有大量的微氣泡,將會導致造粒粉體流動性差,如何消除漿料中的氣泡非常重要,一般會添加微量的消泡劑解決問題。


參考文獻

1.  C.-L. Huang, M.-H. Weng/,Improved high Q value ofMgTiO3–CaTiO3 microwave dielectric ceramics at low sintering temperature.Materials Research Bulletin 36 (2001) 2741–2750





☆ END ☆

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